關(guān)于防焦劑CTP概念及化學(xué)特性的介紹
- 發(fā)布時(shí)間:2022-08-30
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防焦劑CTP,學(xué)名N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酞亞胺,60年代末由美國孟山都公司開發(fā),80年代初得到橡膠制品行業(yè)的廣泛認(rèn)可。該品在含有次磺酞胺促進(jìn)劑的膠料中可以改善膠料的焦燒時(shí)間,而對(duì)硫化速度和硫化膠性能沒有多大影響,而膠料的抗焦燒時(shí)間在較寬的范圍內(nèi)可以通過其用量的變化加以調(diào)節(jié)。它的出現(xiàn)正好解決了現(xiàn)代橡膠的焦燒問題,被看作是二次世界大戰(zhàn)以來橡膠助劑領(lǐng)域的一次革命。
化學(xué)性質(zhì)
白色、灰白色、淺黃褐色結(jié)晶粉末。從正庚烷中重結(jié)晶的產(chǎn)品為白色晶體。溶于丙酮、苯、甲苯、乙醚和乙酸乙酯,不溶于煤油和水,微溶于汽油,可溶于熱的四氯化碳、乙醇和庚烷。貯存時(shí)應(yīng)避免過高后過低的溫度和濕度??扇?,低毒。
制備方法
由酞酰亞胺與環(huán)己基次磺酰氯反應(yīng)而得。也可由二環(huán)己基二硫化物經(jīng)氯化后與酞酰亞胺縮合。
將環(huán)己烷與鹽酸反應(yīng),生成氯化環(huán)己烷。再用硫進(jìn)行硫化制得氯硫代環(huán)己烷。Z后用鄰苯二甲酰亞胺與氯硫代環(huán)己烷在吸酸劑存在下反應(yīng)制得產(chǎn)品。
目前國內(nèi)防焦劑CTP的生產(chǎn)工藝多采用非均相反應(yīng)體系,該方法工藝控制容易,收率高,但是產(chǎn)品質(zhì)量難以滿足全鋼絲子午胎的要求。
均相反應(yīng)體系
常用的溶劑有甲苯、四氯化碳等,由于反應(yīng)產(chǎn)物也溶于這類溶劑,反應(yīng)過程始終處于均相狀態(tài)。反應(yīng)完成后,需部分脫除反應(yīng)溶劑,再加入另一種與之互溶的有機(jī)溶劑,讓產(chǎn)物其它雜質(zhì)分離。例如,0.05mol二環(huán)己基二硫化物溶于一定的四氯化碳中,通入一定的氯,制得環(huán)己基次磺酞氯的四氯化碳溶液,并于20~30℃滴加到0.lmol鄰苯二甲酞亞胺和0.12mol三乙胺的四氯化碳溶液中,反應(yīng)lh。脫除部分溶劑,再加輕汽油,使產(chǎn)品析出,得CTP13.89,純度99.4寫,收率53%。
非均相反應(yīng)體系
制備的環(huán)己基次磺酞氯和鄰苯二甲酞亞胺鹽分別溶于互不相溶的兩種溶劑中,相互反應(yīng),產(chǎn)物也不溶于所用溶劑,使之邊反應(yīng)邊析出。例如,環(huán)己基次磺醚氯的己烷-丁烷溶液在7-8℃與鄰苯二甲酞亞胺鈉水溶液反應(yīng),反應(yīng)3Omin,產(chǎn)品收率85%。由于鄰苯二甲酞亞胺也不溶于該反應(yīng)體系,如何降低產(chǎn)品中未反應(yīng)的鄰苯二甲酸亞胺的量是該方法成功的關(guān)鍵。